电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

氟橡胶包覆硝酸肼镍及其对雷管撞击感度的影响

利用水悬浮法将氟橡胶包覆在硝酸肼镍(NHN)表面制备出了NHN造型粉,并将其应用于基础雷管。通过DSC研究了NHN造型粉的热性能，测试了NHN造型粉的机械感度和火焰感度以及工业基础雷管的撞击感度和起爆能力。研究结果表明:氟橡胶包覆能够提高NHN的热稳定性，且热稳定性随着氟橡胶包覆量的增加而提高；NHN造型粉的机械感度均低于原料NHN，当氟橡胶包覆量（质量分数）为9%时，撞击感度下降幅度明显，可达142.9%；NHN造型粉用在基础雷管中做起爆药，可以降低基础雷管的撞击感度并保持其起爆能力。     

分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9992;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9998。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。     

水射流表面改性对国产Zirlo锆合金包壳管加速腐蚀氧化膜形貌的影响

为进一步提高国产锆合金包壳管性能,提高反应堆安全性,对国产Zirlo锆合金进行水射流冲击强化,研究在高温高压水腐蚀条件下不同冲击压力对样品表面氧化膜的影响,并与未冲击样品进行对比。结果表明,样品表面在不同压力的冲击下耐蚀性差异较大,当冲击压力达到40 MPa时样品表面氧化膜状态较好,相比于未冲击样品氧化膜厚度减少4.3%,在10 MPa和20 MPa冲击下则出现腐蚀加速情况。     

淀粉/聚乙烯醇活性包装薄膜及其在食品包装应用中的研究进展

综述了淀粉/聚乙烯醇（PVA）活性包装薄膜及其在食品包装中的研究进展，主要对从不同比例共混、疏水改性、增强改性等方面对淀粉/PVA薄膜的改性研究，从功能特性和活性物质对薄膜性能的影响2个方面对淀粉/PVA活性薄膜研究和薄膜在食品包装中的应用3个方面进行了归纳总结，旨在为以淀粉/PVA为基材的活性包装薄膜研究提供参考。     

C8 BTBT薄膜结晶形貌及OTFT器件性能研究

以p型共轭有机小分子2,7二辛基[1]苯并噻吩并[3,2‐b]苯并噻吩(C8‐BTBT)作为底栅顶接触有机薄膜晶体管(OTFT)的有源层,采用浸渍提拉法、喷墨打印法和真空蒸镀法三种制备工艺,探究半导体薄膜载流子迁移率与结晶形貌的关系,发现不同工艺下有机小分子呈现出不同的生长行为和结晶情况,在很大程度上决定了OTFT器件性能的优劣;此外,通过XRD分析研究了退火处理对C8‐BTBT结晶的影响。结果表明,真空蒸镀制备的薄膜具有更高的结晶度、衬底覆盖率高,并且呈现出SK(Stranski‐Krastanov)模式的结晶生长特征,相应器件中陷阱密度最低,迁移率高达5.44 cm^2·V^-1·s^-1,开关比超过106;且退火处理会严重破坏C8‐BTBT薄膜的结晶。因此,控制半导体层的生长行为,提升半导体层的覆盖率和结晶度是制备高性能共轭小分子OTFT器件的有效途径。     

耐腐蚀水性铝颜料的制备及表征

为了提高铝颜料在水性涂料中的耐腐蚀性能，以正硅酸乙酯（ TEOS）为前驱物，通过溶胶-凝胶反应在铝颜料表面形成了一层致密的二氧化硅包覆薄膜，通过优化固含量、溶剂种类及 TEOS的用量，提高铝颜料的耐碱性。利用扫描电镜、刮板试验、接触角测试、析氢实验进行表征，结果表明：以无水乙醇为溶剂，铝金属颜料固含量为 10%，升温至 50 ℃后，逐滴加入 6 g TEOS，再升温至 80 ℃，该条件下制备的 SiO₂膜包覆后的铝颜料具有优异的耐碱性，同时表面性能由疏水性转变成亲水性，对铝颜料起到了很好的保护作用。     

Solidification of Be-free Ni-based dental alloy

A novel, Nb- and Si-rich and Be-free Ni-based alloy was cast by two methods of investment casting and continuous casting to study the microstructure evolution during solidification and its mechanical properties. The solidification of the alloy started with the primary crystallization of FCC-γ, followed by a binary eutectic reaction, with the formation of a heterogeneous constituent: FCC-γ+G-phase, which replaced the low-melting eutectic (FCC-γ+NiBe) in the Be-bearing alloys. AlNi₆Si₃ and γ′ formed during the terminal stages of solidification by investment casting, while the formation of AlNi₆Si₃ was suppressed by continuous casting. The Scheil solidification model agreed very well with the experimental results.     

汽车同步器齿环用耐高温结构胶膜的性能研究

同步器齿环与碳纤维耐摩擦材料是通过胶粘剂实现粘接,而胶粘剂耐高温性能的优劣则是决定其使用寿命的决定性因素。本文研究了环氧树脂E-51体系、环氧树脂AG80体系以及基材表面处理工艺对于结构胶膜耐高温性能的影响,采用熔融共混法制备了胶粘剂并以玻璃纤维布为背衬制备了耐高温结构胶膜。采用高低温拉力机对不同体系制备的结构胶膜进行了常温、200℃高温的钢材搭接剪切强度的测试。结果表明,对于E-51体系,提高体系交联密度可显著增大常温剪切强度,但高温剪切强度明显下降;对于四官能度的AG80体系,AG80的用量是影响其高温性能的主要因素,同时基材表面喷砂水洗处理后可显著增大结构胶膜与基材粘接有效面积,进而显著改善高温性能。所制备的结构胶膜较常用胶粘剂使用更加便捷,耐高温性能优良,满足同步器齿环使用要求。